Logo_UBB

Universitatea Babeş-Bolyai, Cluj-Napoca

NOI MATERIALE DE CIMENTARE CU GRAFENE UTILIZATE IN STOMATOLOGIE

Home

 

Autoritatea contractanta

 

Rezumat proiect

 

Rezumat etapa I

 

Rezumat etapa II

 

Obiectivele proiectului

 

Rezultate estimate

 

Durata proiectului

 

Bugetul proiectului

 

Lucrari publicate etapa I

 

Lucrari publicate etapa II

 

Echipamente

 

Institutia coordonatoare

 

Componenta consortiului

 

Legaturi utile

 

Contact

 

 

 

 

Rezumatul etapei I

 

 

 

In această etapă a proiectului LUTGRAF s-a avut în vedere atingerea obiectivelor propuse şi anume: ►elaborarea de modele conceptuale a unor noi cimenturi antibacteriene cu grafene utilizate în cimentarea coroanelor dentare, inlay, onlay şi braketuri ortodontice; ►elaborarea şi realizarea modelului experimental a noilor cimenturi antibacteriene cu grafene; ►elaborarea modelului experimental şi analize interdisciplinare pentru studierea materialului de cimentare utilizat în stomatologie; ►elaborare pagină web; ►diseminarea rezultatelor cercetării.

S-a elaborarat model conceptual pentru sisteme hibride cu conţinut de nanoumpluturi (hidroxiapatită, HA-ZrO2) obţinute prin metoda sol-gel şi biosticle (biosticle cu ZrO2) obţinute prin metoda topirii convenţionale. S-au optimizat condiţiile de reacţie şi parametrii de sinteză ai pulberilor. Pulberile s-au caracterizat prin spectroscopie FT-IR, SEM. S-a elaborart model conceptual pentru nanoparticule de grafene-dioxid de zirconiu (Gr-ZrO2) şi grafene-dioxid de siliciu (Gr-SiO2). S-au optimizat conditiile de reactie si parametrii de sinteza ai oxidului de grafenă, GO-ZrO2, GO-SiO2, Gr-ZrO2 şi Gr-SiO2. Materialele pe bază de oxid de grafenă, SiO2 sau ZrO2 (GO-SiO2, respectiv GO-ZrO2) au fost caracterizate morfologic (TEM) şi structural (XRD; FTIR; UV-Vis), înainte de a fi înglobate în cimenturile dentare.

S-a stabilit tipul de monomeri ce intră în componenţa matricii organicesi anume: oligomeri superiori (Bis-GMA)0-2, UDMA, DMTEG, CQ şi DMAEM.

S-au preparat 10 compoziţii de cimenturi noi cu grafene în care s-a modificat compoziţia umpluturii anorganice şi procentul acesteia. Pentru o mai mare complexitate a cercetării şi o comparare a rezultatelor obţinute pe materialele experimentale s-au luat în studiu şi 2 cimenturi comerciale Transbond XT (3M Unitek, SUA) şi Opal Seal (Ultradent Products, USA).

S-a determinat activitatea antibacteriană a cimenturilor experimentale pe două tipuri de microorganisme: Escherichia coli ATCC 25922 și Staphylococcus aureus ATCC 25923. Cele mai mari zone de inhibitie au fost observate la  S. aureus  a cimentului în a cărui compoziţie este Gr-ZrO2.   

Testele de citotoxicitate in vitro ale cimentului destinat lipirii şi determinarea viabilităţii celulare (conform ISO10993-5 şi MS-IISP Bucureşti 173/84) s-a facut pe keratinocite orale displazice (DOK). Rezultatele au evidenţiat un comportament toxic diferit al materialelor dependent de compoziţie, cea mai mare viabilitate celulară s-a înregistrat în cazul cimentului în a cărui compoziţie se află GO-SiO2.

            S-a determinat absorbţia şi solubilitatea în apă şi salivă artificială a cimenturilor cu grafene experimentale, inregistrându-se valorile la 7, 14, 21 şi 28 zile. Valorile obţinute sunt conforme cu standardului ISO 9000 pentru materialele dentare, şi anume valori ale absorbţiei mai mici de 50 μg/mm3 şi ale solubilităţii mai mici de 5 μg/mm3. Efectul apei şi salivei artificiale asupra probelor de ciment a fost evaluat prin SEM, înainte şi după cele 28 zile de imersie. Se observă o degradare a suprafeţei de ciment şi apariţia de fisuri la suprafaţă, mai pronunţate la imersia în salivă artificială. S-au realizat teste mecanice de rezistenţă la compresiune, compresie diametrală şi încovoiere pe cimenturile experimentale şi cel comercial, Transbond. Valorile obţinute evidențiază faptul că introducerea GO-ZrO2 şi GO-SiO2 în cimenturi duce la proprietăți mecanice mai bune comparativ cu cele ale cimentului comercial.

            S-a studiat adeziunea la smalţul dentar prin forfecare, în cazul colajului a două tipuri de bracketuri confecționate din materiale diferite (metalic şi compozit) folosind 11 tipuri de cimenturi (experimentale şi comerciale). Valorile adeziunii înregistrate la interfaţa ciment-smalţ pentru cimentul comercial au fost apropiate de cele ale cimenturilor experimentale. O altă metodă de determinare a adeziunii este cea a analizei unghiului de contact pe suprafeţe de ciment.  Valorile unghiului de contact obţinute nu prezintă diferenţe mari ale cimenturilor comerciale faţă de cele experimentale.

 

CONCLUZII GENERALE: Rezultate aşteptate şi îndeplinite: în cadrul Etapei 1 (2017) au fost realizate toate activităţile propuse, obţinându-se rezultatele aşteptate: Model conceptual; Model experimental; Diseminarea rezultatelor.

·   Au fost publicate 2 articole ISI şi 2 articole au fost trimise spre publicare în reviste ISI. Au fost prezentate 6 lucrări la Conferinţe Internaţionale dintre care 2 sub formă de prezentare orală.

 

 

 

            Schemele de obţinere a HA, HA-ZrO2 , GO-ZrO2, GO-SiO2, Gr-ZrO2 şi Gr-SiO2, pulberi ce intră în compoziţia cimenturilor antibacteriene cu grafene sunt  prezentate în figurile de mai jos.

 

 

 

Figura 1. Reprezentarea schematică a metodei de obţinere a HA şi HA-ZrO2

 

 

 

Figura 2. Reprezentarea schematică a metodei de obținere a oxidului de grafenă.

 

 

Figura 3. Reprezentarea schematică a metodei de obtinere a materialelor GO-ZrO2 și GO-SiO2; Gr-ZrO2 şi Gr-SiO2 

 

            O parte dintre rezultatele obtinute pe cimenturile experimentale cu grafene, comparativ cu cele comerciale sunt prezentate mai jos.

 

1.   Teste de citotoxicitate in vitro ale cimentului cu grafene destinat lipirii. Determinarea viabilităţii celulare. Analiza chimico-toxicologică privind migrarea globală de componenţi sau contaminatori în soluţii extractive, în conformitate cu metodologia ISO10993-5 şi MS-IISP Bucureşti 173/84

 

            Experimentele s-au efectuat pe o linie de keratinocite orale displazice (DOK), achiziţionate de la Invitrogen (Willow Creek, SUA). Experimentele s-au desfasurat in triplicat. Viabiliatea celulara a la 24h de la expunerea la compuşi, evaluată ca procent din grupul de control utilizând testul MTS, este prezentată în figura 4.

 

Figura 4. Viabiliatea celulară a cimenturilor experimentale cu grafene la 24h de la expunerea la compuşi, evaluată ca procent din grupul de control utilizând testul MTS comparativ cu grupul de control

 

 

  1. Ttestarea adeziunii cimenturilor antibacteriene cu grafene la smalţ prin forfecare

 

            Pentru această etapă s-a studiat adeziunea la smalţul dentar, în cazul colajului a două tipuri de bracketuri confectionate din materiale diferite (metallic şi compozit) folosind 11 tipuri de cimenturi (experimentale şi comerciale) pe dinţi extraşi indemni de carie.

 

 

Figura 5. Valorile medii măsurate la testarea mecanică a adeziunii pentru toate probele testate